在石墨炉原子化法中,合理选择干燥、灰化、原子化及除残温度与时间是十分重要的。干燥应在稍低于溶剂沸点的温度下进行,以避免试液飞溅。灰化的意图是除去基体和局外组分,在保证被测元素没有丢失的前提下应尽或许运用较高的灰化温度。
石墨炉原子吸收分光光度计选择性强,因其原子吸收的谱线仅发生在主线系,且谱线很窄,所以光谱搅扰小、选择性强、测定快速简洁、灵敏度高,在惯例剖析中大多元素能达到10-6级,若采用萃取法、离子交换法或其它富集办法还可进行10-9级的测定。
那么当石墨炉原子吸收分光光度计出现故障时该如何进行处理呢?
一、测试没有测试线。
出现这种情况一般都是阴极灯选择错误或是仪器通讯异常引起的。
1、阴极灯选择错误。
检查分析软件选择测试元素与使用阴极灯灯元素是否相符,如果不匹配,需要更换。
2、仪器通讯异常。
(1)检查主机与计算机通讯线连接是否正常;
(2)检查分析软件设定通讯端口与连接计算机通讯端口是否一致。
二、测试中出现荧光值异常、测试线波动大的情况,原因可能是两方面:
一种是实验室环境不佳,比如室内空气湿度过大或者空气流动过大、工作台震动、排风量过大以及光线直射等,这就需要我们采取相应的措施,比如添加除湿机、避免仪器空气扰动、远离振动源、控制排风量在600-1200m3/h同时避免光线直射。
另一种原因可能是氢化反应不稳定,解决这种问题就需要进行排查:
1、器皿污染。用10%的硝酸浸泡1-2小再用去离子水洗净。
2、进样泵管、毛细尖嘴堵塞。这就需要进行下面的操作:
(1)关闭蠕动泵开关,停止进样;
(2)将固定螺栓从多功能反应模块上拧下;
(3)将进样毛细尖嘴从进样管上取下,更换新的进样毛细尖嘴。