操作近红外光谱仪的注意事项

 

1、近红外光谱区范围为780~2526nm，是介于可见光和中红外光之间的电磁波，在检测样品前首先要了解测试光谱的范围。

 

2、在使用前还要对仪器进行校正，近红外光谱仪的校正相对比较麻烦，为了得出准确的数值，一般需要80个以上的代表性样品用来进行校正，这一步骤通常称为模型建立。

 

3、在检测过程中，首先用近红外光谱仪测定样品的光谱区，通过软件自动对模型库进行检索，选择正确模型计算待测样品质量参数。

 

4、如供试品为盐酸盐，因在压片过程中可能出现离子交换现象，标准规定用氯化甲(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片，但也可比较氯化甲压片和溴化钾压片后测得的光谱，如二者没有区别，则可使用溴化钾进行压片。

 

5、红外光谱测定*常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法)，因此为减少对测定的影响，所用KBr*好应为光学试剂级，至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下)，并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块，则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明，与空气相比，透光率应在75%以上。

 

6、压片法时取用的供试品量一般为1～2mg，因为不可能用天平称量后加入，并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致，故常凭经验取用。一般在得到的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%～80%透光率范围在内。*强吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，则说明取样量太少；相反，如*强吸收峰为接近透光率为0%，且为平头峰，则说明取样量太多，此时均应调整取样量后重新测定。

 

7、压片时，应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀，这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵，因玻璃研钵内表面比较粗糙，易粘附样品。研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨过程中使供试品产生转晶，从而影响测定结果。研磨力度不用太大，研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。试样研好后，应通过一小的漏斗倒入到压片模具中(因模具口较小，直接倒入较难)，并尽量把试样铺均匀，否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低，并会对测定产生影响。另外，如压好的片子上出现不透明的小白点，则说明研好的试样中有未研细的小粒子，应重新压片。